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我们研发了一种新型的无金属电催化剂，即黑磷量子点（BPQD）。然而，BPQD易于聚集，会导致活性位点的损失。此外，它的导电性差不利于电解过程中的电荷传输。为了解决这些问题，我们采用具有电化学活性的黑色氧化锡（SnO2-x）纳米管作为基底。通过简单的自组装和Sn-P配位，将BPQD稳定地限制在SnO2-x纳米管上，从而产生稳定的双活性电催化剂。得益于它们的协同优势，BP@SnO2-x纳米管表现出了的氨产率和法拉第效率，代表了复合电催化剂用于环境固氮的成功探索。

【脱色锡纳米级管额定负载黑磷量子点的提炼与分析方法】

通过水热法，在预合成的SiO2纳米棒上沉积均匀的SnO2层，得到SnO2@SiO2纳米棒。在蚀刻掉牺牲模板（SiO2纳米棒）之后，留下SnO2纳米管。再将其与NaBH4混合，并在氩气中于350℃下加热30分钟，获得SnO2-x纳米管。正如扫描电子显微镜（SEM）观察所揭示的（图1a），SnO2-x的管状形态保持良好。透射电子显微镜（TEM）图像显示出具有相对光滑表面和内部中空的SnO2-x纳米管。插图显示了高分辨率TEM（HRTEM）图像，0.33 nm的晶格间距与SnO2-x的（110）面一致。在图1c中比较了SnO2和SnO2-x的X射线衍射（XRD）花样，SnO2的XRD图显示金红石SnO2（JCPDS no.41-1445）特征峰。对于SnO2-x的XRD图谱，峰位置没有变化，表明晶体种类在还原后没有改变。图1d显示了SnO2的Sn 3d光谱，其中494.6和486.3 eV处的峰对应于Sn4+的Sn 3d3/2和3d5/2轨道。在SnO2-x形成后，两个轨道均红移了0.2 eV（494.4和486.1 eV），原因是Sn周围新产生的氧空位。

Figure 1. (a) SEM and (b) TEM image of a SnO2–x nanotube; (c) XRD pattern and (d) Sn 3d XPS spectra of SnO2 and SnO2–x nanotubes, respectively.

紧接着，让我们经由多普勒彩超帮助色谱仪剥落结合BPQD。为将BPQD减少在SnO2-x微米管上，将什么和什么在四氢呋喃（THF）中搭配多普勒彩超除理。如2a和2b长为图甲中，TEM和HRTEM分析方法所有的BP@SnO2-x微米管，从该图下都会确定，微米管的表面层开始变得显眼更干硬，密集点且不匀地点缀有BP QD。插画彰显HRTEM图面整合于单体BP QD，其晶格纹路间隔距离为0.27 nm，与BP的（040）垂直面同一。BP@SnO2-x微米管的XRD图如2c长为图甲中，该但是进两步证明了BP QD在SnO2-x微米管上的取得成功黏结。图2d彰显了BP@SnO2-x微米管的宽复印机扫描XPS光谱分析仪，说明了锡，氧和磷稀土元素的的存在。经由涨判断率XPS都会展现Sn和P的药剂学形态。图2e彰显了Sn 3d光谱分析仪，进来Sn 3d3/2和3d5/2发展道轨处在495.5和487.1eV，与SnO2-x相信，蓝移了1.1eV。就P 2p谱（图2f），P 2p1/2和2p3/2发展道轨从130.6和130.0 eV红移到130.4和129.5 eV，这起源于游戏界面处二者酚类化合物互相的上下级影响。然而，134.0 eV的顶值源于BP QD结合过程中中有的阳极氧化磷。需要是在133.0 eV处产生的新峰说明了锡和磷互相的协同管理影响，这时BP量子点安全稳定独立性在SnO2-x微米管上的因素。

Figure 2. (a) Low- and (b) high-magnification TEM images, (c) XRD pattern, and (d) wide-scan survey, (e) Sn 3d and (f) P 2p XPS spectra of BP@SnO2–x nanotubes.

【氧化锡纳米管负载黑磷量子点的电化学性能测试】

我们在环境条件下Na2SO4电解液中评估BP@SnO2–x电催化NRR性能。在-0.3至-0.6V下NRR测试2小时，得到的计时电流曲线如图3a所示，可以看出，所有这些曲线在整个过程中表现出的稳定性。电解2小时后电解质的紫外-可见吸收光谱如图3b所示，在-0.4V时达到高的氨产率（48.87μg h-1 mgcat-1）和法拉第效率（14.6％）。此外，BP@SnO2-x纳米管在-0.4V vs. RHE的五个连续循环期间，氨产率没有明显衰减，表明催化剂的可回收性，这对于实际应用至关重要。为了证明BP@SnO2-x纳米管的协同优势，我们将其NRR性能与纯SnO2-x纳米管和BP QD的NRR性能进行比较。如图3f所示，BP QDs表现出比SnO2-x纳米管更高的电催化活性。然而，BP QDs的NRR性能不可避免地因其强烈的聚集倾向和较差的电导率而减弱。BP@SnO2-x纳米管的氨产率显着提高，表明通过BP QDs在SnO2-x纳米管上进行修饰。另外，在异质界面处形成的氧空位可能产生原子缺陷，并因此产生不平衡的电荷分布，其将提供内置驱动力以促进界面电荷传输。

Figure 3. Electrocatalytic N2 reduction performances.

BPQD和SnO2-xnm管两者之间维持的彼此的作用有助于电催化氧化剂的不断耐用性，虽然在-0.4V vs. RHE下电解法12分钟，BP@SnO2-xnm管即使开展了原史空间结构，同时BP QD固定地束缚在SnO2-xnm管上而未探亲。HRTEM定性分析（图4a）就可以明白地遇到BP的（040）和（021）面未强烈的歪斜。BP@SnO2-xnm管的要素规划图说明磷要素沿SnO2-xnm管竖直规划。随着我们根据15N2拉曼光谱示踪实验所的核磁检则但是，也积极断定了所炼制的氨终产物都来缘于于离氮气。

Figure 4. (a) HRTEM image, (b) TEM image (scale bar = 100 nm) and the corresponding elemental maps, as well as (c) chronoamperometry curve of BP@SnO2–x nanotubes after 12 h electrolysis at –0.4 V vs. RHE; (d) comparison of ammonia yields of BP@SnO2–x nanotubes after 2 and 12 h electrolysis at –0.4 V vs. RHE.