活性脂-聚乙二醇-琥珀酰亚胺,NHS-PEG-NHS的合成方法
产品名称:活性脂-聚乙二醇-琥珀酰亚胺,NHS-PEG-NHS的合成方法
合成方法
1 层面获得线路(两步法)
步骤1:羟基-PEG-羟基(HO-PEG-OH)的活化
微生物培养基:HO-PEG-OH(大分子量2000 Da,1 mmol)、丁二酸酐(Succinic Anhydride,1.2 mmol)、三乙胺(Et₃N,2 mmol)、DMF。影响必要条件:HO-PEG-OH溶水DMF(5 mL),倒入丁二酸酐和Et₃N,温度 打料 6半小时,绘制 羧基-PEG-羧基(HOOC-PEG-COOH)(用¹H NMR核实δ≈2.6 ppm处的亚甲栽培基质子)。步骤2:NHS酯化
微生物培养基:HOOC-PEG-COOH(0.5 mmol)、NHS(N-羟基琥铂酰亚胺,1.2 mmol)、二环己基碳二亚胺(DCC,1.2 mmol)、DMF。反應要求:HOOC-PEG-COOH互溶DMF(10 mL),倒入NHS和DCC,0℃ 搅匀 2几小时候 后升到制冷,仍然搅匀 12几小时候。体现液凭借 净化 快速清理副结果 DCU(二环己基脲),设计相经 无水Na₂SO₄潮湿 后沉淀,拥有 NHS-PEG-NHS(粗品)。纯化:采用 柱层析(热熔胶,洗刷剂:CHCl₃/MeOH=10:1) 纯化,获取粉色固体颗粒(成品率 60-70%)。
2 代替交通路线:EDC/NHS滋养法(更高效)
制剂:HOOC-PEG-COOH(0.5 mmol)、NHS(1.2 mmol)、1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺(EDC,1.2 mmol)、DMF。反响的条件:HOOC-PEG-COOH易溶于DMF(5 mL),加盟EDC和NHS,常温 搅拌装置 4一小时,形成 NHS-PEG-NHS(免油烟净化器DCU,产出率 75-85%)。我们大家公司的可给予关于的个性產品,假如有需求,请咨讯,多谢!


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