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1-氯甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐的制备
发布时间:2021-06-10     作者:zl   分享到:
1-氯甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉酸洗盐的光催化原理

以苯乙胺(2)为奶茶原料,经酰化、Bischler-Napieralski体现、还原系统后成盐制备1(图1),相结行了加工调优。分离纯化N-氯乙绊基苯乙胺(3)时,形成了缚酸剂吡啶,成品率大约94%(期刊论文5:83%)。配制1-氯甲基-3,4-二氢异喹啉硝酸盐(4)时,用3和PzOs在二甲苯中离交柱反映而来,成品率仅38%。将3与P2O5摩尔比由1∶35加快至1∶7,并运用Lewis酸析出四氯化锡,回收率大约79%。制法1用价廉的KBH4替换NaBH4产出率87%。改进方案后的加工工艺奶茶原料居多,成本投入较低,总收比率65%。

N-氯乙酰基苯乙胺(3)

2(12.6ml,0.1mol)和吡啶(8.1ml,0.1mol)于搅拌机下加至二氯丁烷(80ml)中,0℃下很快中滴加氯乙酰氯(8.8ml,0.12mol),滴至室内温度混和10min。用过饱和生理盐水(40ml×3)洗滌,无水氢氧化钾钠干躁后滤过,滤液释压蒸去二氯丁烷,剩于淡橙黄色口体用无水工业乙醇重凝结,得灰白色针状结晶体。

1-氯甲基-3,4-二氢异喹啉稀盐酸盐(4)

二甲苯(30m1)于掺和下加熱至40℃,进入析出四氯化锡(0.7g,2mmol)和3(4.0g,20mmol),升温至60℃,30min内分阶段建立P2O5(19.9g,140mmol),有液体析晶,流入体现3h。倾去二甲苯,所剩物空气冷却至恒温,假如冰水(200ml),水解后加25%~28%氨水(约35ml)调至pH 9,用乙酸乙酯(30ml×3)淬取,有机酸相用2mol/L酸洗(15mlx3)萃取法,并入酸液,心理减压蒸除高沸点溶剂,剩下黑色油状物用甲苯(20ml)混合凝固,得类黑色气体。

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1-氯甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉硝酸盐(1)

4(2.2g,1 0mmol)的无水工业乙醇(30ml)溶剂于环境温度混和下,30min内批量填加KBH4(1. 1 g,20mmol),搅伴1h。5℃下加6%酸洗(约3ml)调至pH 2,加上10%氢被氧化钠溶剂(约5ml)碱化至pH 8。用乙酸乙酯(15m1×3)浸提,无水硫酸钠钠粗糙,过滤装置,滤液调节情绪蒸去高沸点溶剂,得淡灰黑色油状物1(1.6g)。加入适量4mol/L酸洗乙酸乙酯悬浊液(20ml),分析出固态,过滤器,滤曲奇饼干燥,得淡黄白色粉状状固态。

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