5-对羟基苯基-10,15,20三苯基卟啉的合成方法(简称HPTPP)
5-对羟基苯基-10,15,20三苯基卟啉的合成方法(简称HPTPP)
在三口烧瓶中,先将2. 3g(0.019mo1)对羟基苯室内的甲醛充分均匀溶解于200ml丙酸中,另加入6g(0.057 mol)的苯室内的甲醛,打料溶于后参加300m1丙酸。在滴液漏斗中放入5.1g(0,07 6mol)的新蒸吡略。热处理加热出液,智能混和, 温度为141C时, 中滴加吡咯,2 min滴完,盐溶液慢慢的变棕黑色的。掌握热度在131C,想法0.5h. 急冷静置-段周期,调节情绪减压蒸馏蒸去2/3的丙酸,填加等质量的无水工业工业乙醇安置一晚,抽滤,用无水工业工业乙醇洗滌到浅黑色,凉干,得粗的产品3.5g.
我们都将粗产品的溶水氯仿,用碱性防氧化铁干法过柱,氯仿为洗刷液, 一蓝紫色带被讯速洗下,此为副产物相对性卟啉TPP( 5 ,10,15,20-四苯基卟啉).紧跟着着为一款含少许水的其它杂物带,呈墨红色.三种颜色带为化学物质HPTPP,切换氯仿-工业乙醇(9: 1)分层液淋洗,获取后精炼,再经透明硅胶柱层析1次,氯仿淋洗,采集大部分打印色带,上方为少许多羟基结合在一起混后物。采集液经调节情绪提液,氯仿-甲醇重沉淀,得蓝色沉淀1.8g, 产事为3.75%。




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