紫固体颗粒2-硝基-5, 10,15,20-四(4-甲基苯基)卟啉(NO2TmPP)H2)的设备措施

在25mL的圆底烧瓶中加入200mg 2-硝基-5,10,15,20-四(3,5-二甲氧基苯基)卟啉铜，室温下电磁缓慢搅拌,边搅拌边逐滴加入15M浓硫酸4mL，加快搅拌速度，15min 后，将圆底烧瓶置于冰浴中，缓慢加入氨水-中性，再加入50mL氯仿萃取，水洗，无水硫酸镁干燥，浓缩-饱和，用中性氧化铝作固定相，二氯甲烷和正己烷(1 :1)作淋洗剂，进行柱层析分离提纯，收集主要色带，旋蒸-干，得紫色固体2-硝基5,10,15,20-四(4-甲基苯基)卟啉140mg,产率为75.0%。

2-硝基-5,10,15,20-四(4-甲基苯基)卟啉铜(NO2TmPP)Cu)的配置的方法

在配有流失空气冷却管、恒压滴液漏斗、机制掺和器的250mL三口烧瓶中，加入320mg 5,10,15,20-四(4-甲基苯基)卟啉，566mg 乙酸铜，120mL 氯仿，3mL甲醇，3mL冰醋酸，在50-60 °C水浴中加热搅拌2.5h, TLC 检测无5,10,15,20-四(3,5-二甲氧基苯基)卟啉存在，再加入270mg硝酸铜和7mL乙酸酐，反应温度降为40-50°C,继续反应1.5h, 反应基本完成。反应混合液经水洗、碱洗、水洗后，用无水硫酸镁干燥，浓缩-饱和，用中性氧化铝作固定相，二氯甲烷和正己烷(1:1)作淋洗剂，进行柱层析分离提纯，收集主要色带，旋蒸-干，得紫色固体2-硝基-5,10,15,20-四(4-甲基苯基)卟啉铜240mg,产率为64.7 %。

2-硝基-5, 10,15,20-四(4-甲基苯基)卟啉(NO2TmPP)H2)的配备技巧

在25mL的圆底烧瓶中加入200mg 2-硝基-5,10,15,20-四(3,5-二甲氧基苯基)卟啉铜，室温下电磁缓慢搅拌,边搅拌边逐滴加入15M浓硫酸4mL，加快搅拌速度，15min 后，将圆底烧瓶置于冰浴中，缓慢加入氨水-中性，再加入50mL氯仿萃取，水洗，无水硫酸镁干燥，浓缩-饱和，用中性氧化铝作固定相，二氯甲烷和正己烷(1 :1)作淋洗剂，进行柱层析分离提纯，收集主要色带，旋蒸-干，得紫色固体2-硝基5,10,15,20-四(4-甲基苯基)卟啉140mg,产率为75.0%。

以上资料来自小编axc 2021.12.22