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四-(4-苯基)卟啉(TPP)的装备方法
发布时间:2021-12-28     作者:axc   分享到:

四-(4-苯基)卟啉(TPP)的装配办法

步聚一、将TPP-COOH ( 76 mg,0.1 mmol)融解于5 mL变干的二氯甲烷气体中,第二将5 mL SOCl很快滴入到混后稀硫酸中,出液5h后,卧式储罐下蒸掉剩下的SOCl和二氯甲烷气体,能够 黑绿色的固态硬盘安装的TPP-COCl。

关键步骤二、将该气体有机物溶解于15 mL晾干过的THF中,中滴加到溶有1,2-二疏基乙烷(168 uL,2.0 mmol)和几滴三乙胺的15 mL太干的THF中,慢加入适量,

步奏三、并且接着不良反应1.5h,旋蒸蒸掉液体,以二氯甲烷气体为淋洗剂,过矽胶柱纯化,用甲醇重晶体,有青色胶体乙酰乙酸TPP(44 mg,52.6%)

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TPP-COOH的的装备步骤

步骤一、将对氯苯甲醛(7.0g)和对甲酰基苯甲酸(1.5 g)加入到500 mL的三口瓶中,加入200 mL丙酸,搅拌溶解,升温到150℃,溶液微回流后通过恒压滴液漏斗将4.5 mL吡咯与50 mL丙酸混合的溶液慢慢滴加到三口瓶中,回流30min后停止加热,

装备二、冷却到室温后,加入 200 mL甲醇/水混合溶液(V醇:V水=95:5),在冰箱中静止过夜,抽滤,少量水洗,甲醇洗至滤液为浅红色,自然干燥。

步骤三、产物先以二氯甲烷为淋洗剂,过色谱柱提纯,收集**代产品;产物以二氯甲烷:无水甲醇=10:1为淋洗剂,过色谱柱提纯,收集**代,用甲醇重结晶,即得到目标产物TPP-COOH。

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