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黑黄色物质物质meso-四(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉(8AFPP)的制法做法
称取0.2607 g (0.302 mmol) TCFPP放置于100 mL小烧杯里,引入30 mL二氯二氧化氮并打料使其溶解完。在其他个100 mL小烧杯杯导入到20mL二氯二氧化氮氢氧化钠溶液,取0.8 mL (4.83 mmol) n-辛胺放至中仅,量取0.5 mL (3.61 mmol)三乙胺并绞拌器使其溶解性。在绞拌器下将TCFPP溶剂慢滴入到n-辛胺和三乙胺的分层悬浊液中72,然而在温度必备条件下再攪拌5天,静置一晚。蒸出溶液,用砂芯漏斗抽滤,得以的液体用无水无水乙醇和二甲苯分别为洗衣机清洗三次,涡流干涩。用V(CH2Cl):V(CHgOH)=19:1为过柱剂,蛙胶柱层析纯化,采集棕颜色的**碳带,得见黑颜色固态物质meso-四(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉(8AFPP),产品为0.1960 g(0.159 mmol),产出率为52.6%。
meso-四(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉及镉、镍、锌匹配物(8AFPPCd、8AFPPNi、8AFPPZn))的分解成技巧
称取8AFPP 0.1308 g (0.106 mmol)和CdCl2:2.5H2O 0.1112 g (0.487 mmol)于三口瓶中,加盟20 mL二氯甲烷气体和20 mL N,N-二甲基甲酰胺分层液并宽裕消融。用磁力链接搅拌设备设备电进行加热套搅拌设备设备进行加热流回,应用薄层色谱法分辩起点,反响期限为2小时左右,蒸出部份萃取剂,冷确至常温,入驻一点水蒸气去离子水静置完全相同砂芯漏斗抽滤[73),滤饼开水干洗(洗去过度的不锈钢盐),货物用氯仿重沉淀(741,干涩24小时英文,到墨绿胶体有机物meso-四(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉合镉(8AFPPCd)为0.0653 g (0.0485 mmol),产出率为45.8%。
用同时策略分离纯化下述搞好团结物:
称取8AFPP 0.1245 g (0.101 mmol)和NiSO4:6H2O 0.1244 g (0.473 mmol)于三口瓶中,供暖流入,应用薄层色谱法辨别结束,用氯仿重析出的棕粉红色气体物质meso-四(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉合镍(8AFPPNi) 0.0531 g (0.0411 mmol),成品率为40.8%。
称取8AFPP 0.1272 g (0.103 mmol)和ZnSO47H2O 0. 1361 g (0.473 mmol)于三口瓶中,受热流失,采用薄层色谱法答案结束,用氯仿重心得取到棕灰色液态结果meso-四(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉合锌(8AFPPZn) 0.0576 g (0.0443 mmol),劳动生产率为43.19%。
meso-四(4-辛氨基甲酰苯基)卟啉(8AFPP)