称取0.2702 g (0.313 mmol) TCFPP至于100 mL小烧杯内,加盟30 mL二氯二氧化氮。在另一个个100 mL小烧小杯放进20mL二氯甲烷气体、1.0mL (5.00 mmol) n-癸胺和0.5 mL (3.61 mmo)三乙胺并打料使其融解。在打料下将TCFPP液体很慢滴入到n-癸 胺和三乙胺的融合饱和溶液并在制冷要求下立即搅匀5几小时,静置整晚。蒸出高沸点溶剂,用砂芯漏斗抽滤,的固体颗粒用无水酒精和异丙醇各分为洗衣机清洗两回,负压干澡。用V(CH2Cl2):V(CHgOH)=19:1 为洗刷剂,透明硅胶柱层析纯化,提取棕橙红的**打印色带,得出黑橙红物质副产物meso-四(4-癸氨基甲酰苯基)卟啉(10AFPP) 0.2610 g (0.194mmol),劳动生产率为61.9%。
meso-四9(4-癸氨基甲酰苯基)卟啉合镉(10AFPPCd) 的提纯
称取10AFPP 0.1394 g (0.103 mmol)和CdCl2.5H2O 0.1122 g (0.491 mmol)于三口瓶中,添加20 mL二氯甲烷气体和20 mL N,N_二甲基甲酰胺结合液并全面分解。用磁性均匀搅拌装置电热器套均匀搅拌装置热处理循环,合理利用薄层色谱法如何判断始点,反馈用时为2小时左右,蒸出大部分稀释剂,待冷却至空调温度,参与一定量减压去离子水静置,用砂芯漏斗抽滤并分多次加减压去离子水洗涤剂滤饼,副产物用氯仿重晶粒,干澡24半小时,取得墨黄绿色固态物体货物meso-四9(4-癸氨基甲酰苯基)卟啉合镉(10AFPPCd) 0.0649 g (0.0445 mmol),成品率为43.0%。

用不一样形式制得低于合作物:
称取10AFPP 0.1408 g (0.105 mmol)和NiSO46H2O 0.1277 g (0.486 mmol)于三口瓶中,热处理加热逆流,根据薄层色谱法断定到达,用氯仿重晶粒有棕橙红色粉末状产品meso-四(4-癸氨基甲酰苯基)卟啉合镍(10AFPPNi) 0.0676 g (0.0481 mmol),劳动生产率46.0%。
称取10AFPP 0.1427 g (0.106 mmol)和ZnSO47H2O 0.1420 g (0.494 mmol)于三口瓶中,蒸汽加热分流,采取薄层色谱法分辩最后一步,用氯仿重晶体达到棕桔红色固态物体乙酰乙酸meso-四(4-癸氨基甲酰苯基)卟啉合锌(10AFPPZn) 0.0639 g (0.0453 mmol),劳动生产率42.8%。
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