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二维卟啉MOF (PPF-1-Co(Zn))敏化TiO2二氧化钛的合成方法、表征图谱
发布时间:2022-02-16     作者:axc   分享到:

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卟啉(porphyrin)是卟吩环上带有取代基的一类大分子杂环化合物的总称,其核心结构卟吩环由4个吡咯环α位上的次甲基相互桥连而形成的具有高度共轭结构的平面型分子。

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二维卟啉MOF (PPF-1-Co(Zn))的制成具体方法

( 1)PPF-1-Co的制备

用已分离纯化的HTCPP与合金金属硝酸钠(M(NO3)盐症状,构建以金属质卟啉(MTCPP)为配体,以M"为金属件端点的二维卟啉MOFs—PPF-1-Co。PPF-1-Co的不起作用的过程 如图甲所示3-11已知。

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其具体步骤如下:依次称取一定量的HTCPP,金属硝酸盐,加入到装有含溶剂的反应釜中,超声处理30min。超声结束后,将反应釜转移至烘箱中, 80°C下水热反应24h。结束加热后,程序降温至室温。过滤得到暗红色晶体,随后用DMF浸泡8h后离心。再用甲醇浸泡固体8h,离心处理分离出固体;然后用二氯甲烷浸泡固体,放置在通风橱中至二氯甲烷挥发完全。然后于70℃、10kPa下真空干燥 1.5h,得到暗红色四方状晶体2.2mg,收率为15.52%。

(2)PPF-1-Zn的制备的步骤如下:称取必要量的HTCPP和五金硝酸银盐,添加到含液体的生理反应锅中,高周波 30min。超声清洗完成后,将反馈釜变更至烘烤箱中,80C防水热反馈24h。PPF-1-Zn的预处理布骤与PPF-1-Co不对,收获暗黑色四面八方状结晶体5.6mg,收率有53.5%。

二维卟啉MOF (PPF-1-Co(Zn))的定性分析

PPF-1-Co(Zn)的XRD分析如图3-12所示

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由图可得,PPF-1-Co及 PPF-1-Zn在20为2.8°、5.6°、8.4°、8.7°处出现与文献报道值3一致的特征衍射峰,可得所制备的产品为洁净度较好的PPF-1-Co及 PPF-1-Zn晶体。

二维卟啉MOF (PPF-1-Co(Zn)) 敏化TiO2的合成

(1) PPF-1-Co敏化TiO2的转化成

通过原位合成法,将TiO2与PPF-1-Co负载,制备PPF-1-Co敏化的TiO2,按照二维卟啉MOF的合成方法,向反应釜中加入一定量的锐钛型TiO2(HTCPP:TiO2=1:3、1:6)。

后续处理步骤与PPF-1-Co一致。得到棕褐色产物,即为PPF-1-Co的敏化TiO2: PPF-1-Co-TiO2 (1:3) 及PPF-1-Co-TiO2 (1:6)。 其敏化过程示意图如图3-13所示。

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(2)PPF-1-Zn敏化TiO2的获得

遵循二维卟啉MOF的转化成的办法,反应迟钝步骤中填加肯按量 TiO: (HTCPP:TiO2=1:3、1:6)。之后的整理方法流程与PPF-1-Co一样。达到棕红褐色产品PPF-1-Zn-TiOz ( 1:3)和PPF-1-Zn-TiOz( 1:6)。

二维卟啉 MOF(PPF-1-Co(Zn))敏化TiOz的研究方法

对TiO2、二维卟啉MOFs-TiOz:PPF-1-Co-TiOz(1:3)及 PPF-1-Co-TiOz(1:6); PPF-1-Zn-TiOz(1:3)及 PPF-1-Zn-TiOz(1:6)确定XRD定性分析,钻研其晶型框架,导致如下图所示3-14、图3-15如图。

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以上的素材来自于笔者axc,2022.02.16

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