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笼型倍半硅氧烷的合成步骤
发布时间:2021-01-08     作者:zl   分享到:

1、百度百科

  多面体低聚倍半硅氧烷(Silsesquioxane,简称POSS)是一类纳米尺度的低聚硅氧烷俗称笼型倍半硅氧烷,结构简式为(RSiO3/2)n。其中R基团可被乙烯基、氨基、苯基、氢原子,烷基等各类有机基团代替,生成一种新的POSS,POSS化合物中的Si原子与О原子的比例为1:1.5,n可以为6、8、10、12等,形成不同结构。倍半硅氧烷根据其结构可分为无规、梯形、桥型和笼型等不同类型,当分子式中 n为偶数时,这类化合物会形成**的研究多的笼形倍半硅氧烷。同时,POSS根据不同的结构封闭程度,可以分为两类:半缩合的POSs与全缩合的POSs 。[1-2]当n=8时的POSs是研究多的一种,称为立方T8,三维尺寸为 1.5nm。POSS 以 Si-O-Si键为主体框架,Si-O键的键能为443.7kJ/mol,Si-O-Si的键长较长,键角大,比较容易缩放,链核心为螺旋运动节构与此同时槽式大,往往链直接的上下级的作过度小,表面层张度小,热可靠性好。结合这样质地得POSS在无催化氧化剂时节构相对来说可靠。

结构的打算使用性能,POSS具有许多**的性能,比如:高的热稳定性、良好的介电性能、**的溶解性、阻燃性。[3l这都归因于它具有完全杂化的笼状结构和它的纳米级结构。POSS 的两大特点使得它在聚合物改性方面拥有了巨大的发展前景。

POSS是新快速发展上来的一些高的能生物碳酸三聚氰胺树脂杂化用料,以POSS为三聚氰胺树脂基本成分,三聚氰胺树脂相与生物碳酸黄灰在强的电学键运用,不产生三聚氰胺树脂a粒子的结婚移民和两相程序界面运用力弱的疑问,由于很易于在共聚、接枝或共混等方案与缔合物基体开展结合分离纯化。POSS/缔合物納米结合用料的总合的能**,注意表现形式在:(1)使结合用料的操作温度因素加剧;(2)提高自己结合用料的磁学的能;(3)促进结合用料的处理的能;(4)使结合用料享有**的处理安全性能;(4)使挽回素材具备**的时间延迟挥发特点;(5)多实用功能化,将POSS成为封端基或化学交联固有型中心点,取得无法多种需要的热塑性硅橡胶汇聚物。包括应用领域行业在光固有型硅橡胶4、民航领域行业、医药业素材和摄影品S'、多孔素材[6'和热塑性硅橡胶提氧分子汇聚物7这几问题。

近期来,POSS利用纳米技术在有机或无机材料的纳米尺度上进行修饰,制备出性能大幅度提高的纳米复合材料l8'。这种新型的有机/无机纳米杂化材料,是一类高分子材料的多功能新组分,已经应用到一些高新技术领域中去。但是国内外关于以POSS作为前躯体合成新型催化剂的研究和报道较少,POSS本身良好的结构为我们提供了广阔的研究空间。而且POSS的合成方法主要包括直接水解缩合法、顶点-盖帽法、官能团衍生法、侧基转化法、硅氢化反应和笼型倍半硅氧烷的结构重排等,其中直接水解缩合法、顶点-盖帽法、官能团衍生法为主要的三种合成方法。采用不同的合成方法制备出带有不同官能团的POSS,其结构与性能也是多种多样,本文主要用水解缩合法分别制备八乙烯基倍半硅氧烷(OvPOSS)、八苯基倍半硅氧烷(OPS)、八氨基倍半硅氧烷(OapPOSS),并对产物进行表征以及热性能分析,三种不同官能团POSS的立体结构图如图1所示:

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图1 POSS的立体化节构图

实验操作方法流程

1、八氯乙烯基 POSS的制取

方法步骤一在250 mL三口烧瓶里加入20 mL 氯乙烯基三级甲等医院氧基硅烷,200 mL乙酸乙酯,20 ℃下绞拌30分钟的英文

流程二然后呢申请加入30 mL稀盐酸,70mL去铝离子水,要保持摄氏度为20 ℃,机混合,化学反应時间为3天,将溶剂离心法并40 ℃抽真空干澡24 h

操作步骤三在用甲醇清理还用四氢哄喃重结晶体,终收获暗红色结果。

2、八苯基 POSS 的备制

在250 mL三口烧瓶中放入28 g 苯基乙氧基院,75 ml 无小T和械拌,氧化物钾,放于油浴锅上加个热并机戒搅拌机,

待温暖增至110℃后注入4 ml去阴离子水,控制油浴110℃并机械化绞拌,空调蒸发器分流,反應日子为4天,将生成物离心分离出來,用无水甲醇清理,在重力作用缺水箱中40 ℃常温、干燥24 h,终能够得到黄色结果。

3、八氨基POSS的配制

在250 ml三口烧瓶里加入90 ml甲醇,在种子链接搅拌器下加盟4 ml y-氨丙基三乙氧基和7.5 ml 盐跋,o变浑第二添加62.5 ml 四氢吠喃,氢氧化钠溶液之后变浑浊,有纯黑色水解导出。将乙酰乙酸离心法,并齐四氢呋喃清洁工作,能够得到纯黑色乙酰乙酸,倒出40℃进口真空缺水箱缺水24 h,受到黄色固体颗粒。

pg电子娱乐游戏app 生物供应多种POSS产品

机缩水甘油基化笼形倍半硅氧烷 (50 wt. % EP0409 Solution in PGMEA)
纳米二氧化硅分散环氧笼形倍半硅氧烷OctaGlycidyl dimethylsilyl POSS
三氟丙基化笼形倍半硅氧烷Trifluoropropyl POSS Cage Mixture
三氟丙基异丁基化笼形倍半硅氧烷TrifluoropropylIsobutyl POSS
氯苄基异丁基化笼形倍半硅氧烷Chlorobenzyl Isobutyl POSS
氯苄基乙基异丁基化笼形倍半硅氧烷Chlorobenzylethyl Isobutyl POSS
氯丙基异丁基化笼形倍半硅氧烷Chloropropyl Isobutyl POSS
甲基丙烯酸异丁酯化笼形倍半硅氧烷MethacryloIsobutyl POSS
甲基丙烯酸异丁酯化笼形倍半硅氧烷Methacrylate Isobutyl POSS
甲基丙烯酸乙酯化笼形倍半硅氧烷Methacrylate Ethyl POSS
甲基丙烯酸乙酯化笼形倍半硅氧烷MethacrylEthyl POSS
甲基丙烯酸异辛酯化笼形倍半硅氧烷Methacrylate Isooctyl POSS
甲基丙烯酸异辛酯化笼形倍半硅氧烷MethacrylIsooctyl POSS
甲基丙烯酸化笼形倍半硅氧烷Methacryl POSS Cage Mixture
甲基丙烯酸纳米二氧化硅分散体Nanosilica Dispersion Methacrylate POSS
十二苯基化笼形倍半硅氧烷DodecaPhenyl POSS
异辛基化笼形倍半硅氧烷Isooctyl POSS Cage Mixture
苯基异丁基化笼形倍半硅氧烷PhenylIsobutyl POSS
苯基异辛基化笼形倍半硅氧烷PhenylIsooctyl POSS
八异丁基化笼形倍半硅氧烷OctaIsobutyl POSS
八甲基化笼形倍半硅氧烷OctaMethyl POSS
八苯基化笼形倍半硅氧烷OctaPhenyl POSS
八角形笼形倍半硅氧烷OctaTMA POSS
八甲基硅氧基形倍半硅氧烷OctaTrimethylsiloxy POSS
1,3-双(降冰片烯乙基)-1,1,3,3,-四甲基二硅氧烷1,3-Bis(Norbornenylethyl) -1,1,3,3,-tetramethyldisiloxane
降冰片烯乙基二甲基氯硅烷Norbornenylethyl dimethylchlorosilane
降冰片烯乙基二硅醇异丁基化笼形倍半硅氧烷Norbornenylethyl DiSilanolIsobutyl POSS
三降冰片烯基异丁基化笼形倍半硅氧烷TrisnorbornenylIsobutyl POSS