疏水SiO2气凝胶的制备
疏水SiO2气凝胶的制备
使用的溶胶妇科凝胶法是进行高效液相相混的办法,高速而又用简的制得疏水SiO2气凝胶。该方法制备SiO2气凝胶主要包括以下三个步骤:
作用(1)是在加碱前,形成硅酸溶胶的过程;反应(2)是在加碱后,通过缩聚形成由硅氧键形成凝胶的过程;反应(3)是改性的机理,即改性剂三甲基氯硅烷的碳硅键发生断裂,这时气凝胶表面的硅羟基上的H与断键结合,断掉的H和Cl结合生成HCl,从而甲基就嫁接到气凝胶粉体的表面,完成改性的过程。
称取五水硅酸钠(Na2SiO3·5H2O)10.60g(0.05mol),加入50mL超纯水,搅拌至完全溶解得到硅酸钠水溶液;在Na2SiO3溶液中,逐滴加入1M的稀硝酸100mL(配置方法:取浓硝酸7.2mL,加水至100mL即可得到1M稀硝酸溶液),得到溶胶;接着加入一定量的NaOH固体(用量按实验三个水平选取,依次为0.40g、0.60g和0.80g),持续搅拌,当将烧杯倾斜45o,烧杯内的反应溶液不再流动即停止搅拌,得到凝胶;把凝胶置于一定温度的水浴中静置老化一定时间(老化温度和老化时间按实验三个水平选取),接着经过离心和洗涤(包括水洗和醇洗,其中醇洗是用无水乙醇先浸泡2h,再离心,而水洗则不用浸泡,直接离心)得到湿凝胶;将湿凝胶置于正己烷和TMCS的混合液(体积比为8:1)中浸泡4h,离心过滤,紧接着在室温下于TMCS溶液中陈化24h,得到改性的湿凝胶;*后于干燥箱中,采用分段升温(60℃、90℃、120℃各2h)的方式干燥,得到改性的气凝胶。
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