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白色针状固体高聚结晶苯基POSS的合成制备及反应机理(含红外图谱/质谱图/电镜图谱)
发布时间:2021-11-24     作者:axc   分享到:

笼型苯基POSS即(RSiO3/2)n中的R基为刚性的苯基(PhSiO3/2)n,其几类结构图如图1-2所示,因苯基POSS同属于笼型苯基倍半硅氧烷,所以其结构中也存在不完全聚合的结构,其结构图如图1-3所示,下面我们主要介绍白色针状固体高聚结晶苯基POSS的合成制备及反应机理

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白色针状固体高聚结晶苯基POSS的合成制备方法

本实验操作选取多步电离缩合的方案聚合高聚苯基POSS,工艺操作流程操作流程简图见图2

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将低聚物Phn(SiO1.5)n(初准备苯基POSS)假如二氯二氧化氮容剂中另加入1moL/LTBAF(THF)作崔化剂,恒温掺和N2保护的,不起作用2十四天,使用的CaCl2擦掉F-,释压减压蒸馏拥有粉色固状货物,并且随着结构设计手段去货物分離,拥有高聚苯基POSS。

 **将纯白色货物可溶性高,溶于水的于THF中,过滤器、分类整理。再将分类整理后的副产物溶于于表面积比1:1的乙腈与四氢呋喃的混杂液中,谨以对有所不同用途苯基POSS做好剥离,亟需的纯净度较高的高聚苯基POSS经途影响及离心分离析出后,得以粉色针状液体化合物,如下图所示3。

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将上述白色针状固体高聚结晶苯基POSS进行烘干、 称量, 产率为 85%, 然后对其进行红外、 质谱及扫描电镜分析见图4、 图5、表1 及图6。

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图4

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图5

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图6

                     表1基于图5质谱具体基线推断出和计算出来出所相对碳原子的形式简式

image.png高聚苯基POSS合成综合红外谱图4、 质谱5及表1推断其反应机理,Ph n (SiO 1.5 ) n 融解在二氯甲烷气体相转移催化剂中, 在F - (THF) 的催化氧化发放生进两步的整合反应转化成不根本合闭笼型九苯基硅醇, 完后再与单个整合反应转化成合闭笼型高聚苯基POSS,其在拆迁中遇到的表现方程式式有以下几点式3-4及式3-5:

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