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白色针状固体高聚结晶苯基POSS的合成制备及反应机理(含红外图谱/质谱图/电镜图谱)
发布时间:2021-11-24     作者:axc   分享到:

笼型苯基POSS即(RSiO3/2)n中的R基为刚性的苯基(PhSiO3/2)n,其几类结构图如图1-2所示,因苯基POSS同属于笼型苯基倍半硅氧烷,所以其结构中也存在不完全聚合的结构,其结构图如图1-3所示,下面我们主要介绍白色针状固体高聚结晶苯基POSS的合成制备及反应机理

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白色针状固体高聚结晶苯基POSS的合成制备方法

本实验英文选择多步溶解缩合的原则合并高聚苯基POSS,加工过程操作流程简图见图2

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将低聚物Phn(SiO1.5)n(初化学合成苯基POSS)注入二氯丁烷萃取剂中加个入1moL/LTBAF(THF)作吸附剂的作用剂,干燥搅拌装置N2护理,体现2天未,利用CaCl2去掉F-,排压蒸溜能够达到洁白固态物体物品,第二随着设汁办法开始物品提取,能够达到高聚苯基POSS。

 **将暗红色物质溶解完于THF中,滤出、汇集。再将汇集后的副产物降解于质量分数比1:1的乙腈与四氢呋喃的融合液中,以作对不相同类苯基POSS做出区分,旨在通过得见溶解度较高的高聚苯基POSS路过反响及隔离沉淀后,实现暗红色针状固状代谢物,下图3。

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将上述白色针状固体高聚结晶苯基POSS进行烘干、 称量, 产率为 85%, 然后对其进行红外、 质谱及扫描电镜分析见图4、 图5、表1 及图6。

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图4

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图5

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图6

                     表1结合图5质谱首要峰峰值推断和算出出所相应的大分子的框架简式

image.png高聚苯基POSS合成综合红外谱图4、 质谱5及表1推断其反应机理,Ph n (SiO 1.5 ) n 熔化分解在二氯甲烷气体石油醚中, 在F - (THF) 的崔化下发文件生进三步的配位聚合物转化成不基本合拢式笼型九苯基硅醇, 过后再与模型配位聚合物转化成合拢式笼型高聚苯基POSS,其设及的的反应方程式式下面的式3-4及式3-5:

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