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金属酞菁钴、酞菁铜负载在MCM-41分子筛孔道内的研究
发布时间:2020-12-28     作者:axc   分享到:

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铝合金酞菁(MPc)具备物美价廉居多、热维持性和药剂学维持性稳定的的优势,需用为崔化剂的作用有机化学发生反应的重要性的崔化剂的作用剂当然,铝合金酞菁欠佳的容解出来性及及轻松众多的显著特点大局限了其软件钻研,对此,各位一立上实现合成图片水可无水磷酸氢或脂可无水磷酸氢的铝合金酞菁術动物来改进它的容解出来性,别的立上实现将其减少在有机溶剂中或电机负载在沸石碳原子筛出来了**铝合金酞菁的众多.随着沸石碳原子筛的机会尺寸大小图较小,不好使尺寸大小图对应不大的酞菁碳原子直接的进到到孔道或笼中.而具备六方依规孔道的分布的介孔建筑材料MCM-41的孔道不大,能否装下具备崔化剂的作用催化活性的大碳原子,成了之类很有行业前景的各种载体.

本文用烷基化试剂先将介孔分子筛MCM-41的表面烷基化,再与氯磺酸基酞菁钴铜)反应,把酞菁钴(铜)连接到介孔MCM-41分子筛的表面上,并且在苯酚羟化反应中用做催化剂.固载后的酞菁配合物在反应条件下表现出较好的催化活性。

我们将所得磺化酞菁钴、酞菁铜分别与PCls反应生成CoPe(SO2Cl)4和CuPc(SO2C1)4,然而依次称取38 mg CoPc(SO2Cl)4和CuPc(SO2CI)4互溶20 mL吡啶中,另将1.5 g MCM-41-NH2 悬浮按钮在10 mL吡啶中,在总是搅匀下加入适量CoPc (SO2CI)4和CuPc( SsO2Cl),的吡啶液体,混合式物在常温下混和2 h,那么在80C下反馈24 h.滤水出固体颗粒有机物,顺序用吡啶、甲苯和去铁离子水洗涤剂,知道滤液无色透明的.后面在80C下涡流太干.生成物为CoPc- -NH- -MCM-41和CuPc- -NH- -MCM-41. 其合成图片反馈全过程见图1.

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CoPcN- H- -MCM-41 和CuPc -NH- -MCM- 41的红外光谱见图2.从图2可以看出,当氯磺酸基金属酞菁与MCM-41-NH2反应,组装进介孔孔道中时,1563 cm^ '处N- -H(伯氨)的弯曲振动峰消失,因为氯磺酸基酞菁与一NH2 反应,使伯氨变成仲氨.在1 634 cm~ 1处出现-阶峰,这是NH- -的振动峰.这说明反应生成MPc-NH -MCM-41.

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纯MCM-41和固载酞菁钴、酞菁铜以及酞菁钴和MCM-41的物理混合物的紫外吸收光谱见图3,从,3可以看出,固载酞菁钴、酞菁铜后样品有酞菁的特征吸收峰,其中240~410nm处的吸收带为酞菁的Sort带吸收,600~ 800 nm处的吸收带为酞菁的Q带吸收,这说明金属酞菁固载在分子筛孔壁上.曲线b与c相比,当酞菁钴固载在分子筛孔道内后,Q带的吸收峰加宽,同时Q带发生了蓝移,说明酞菁分子间发生缔合,酞菁钴和酞菁铜是以纳米级的形式存在的,这也说明了合金金属酞菁装载在团伙筛的孔道内.

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